Rasterelektronenmikroskop: Hitachi S-570

  Auflösung: < 20 nm
  Probengröße: r = 7,5 cm, h = 3,5 cm

Energiedispersives Röntgenspektrometriesystem: Oxford Link/ISIS 300

  Si(Li)-Detektor, E < 130 eV (Mn K a )
  Element-Nachweis ab OZ = 5
  Quantitative Analyse mit Nachweisgrenze: 0,5-1 Gew.-% (OZ = 11) bzw. > 10 Gew.-% (5 < OZ < 11)

Proben-Anforderungen

  Vakuum-beständiges Probenmaterial (REM-Innendruck: < 1E-4 hPa)

Das REM-EDX-System ist im Kontrollbereich installiert, um hochradioaktive Proben auf deren Materialzusammensetzung hin untersuchen zu können und dabei die tätigkeitsbedingte Strahlenexposition des Bedienpersonals so gering wie möglich zu halten. Dazu wurde die Mikroskopsäule, in der sich die zu untersuchende Probe befindet, von der Bedien- und Auswerteeinheit der REM-EDX-Anlage so weit getrennt, dass zwischen diesen beiden Komponenten bedarfsweise eine (Blei-)Abschirmung hochgezogen werden kann. Mit dem REM-EDX-System wurden hochradioaktive Proben untersucht, die aus dem Wiederaufarbeitungskreislauf stammten (Auflöse-Rückstände) oder aus der Prozess-Abluftanlage der Pilotanlage zur Verglasung hochradioaktiver Abfälle Mol/Belgien. Aktuell wird das System zur ersten stofflichen Beschreibung unbekannter Proben eingesetzt, die radiochemisch untersucht und aufgeschlossen werden sollen. Es ist bei diesen Präparationen auch sehr hilfreich als schnelles Analysensystem bei der Kontrolle der einzelnen präparativen Schritte (z. B. Analyse schwerlöslicher Rückstände).

Das Probenmaterial muss zur REM-EDX-Analyse eine elektrisch leitfähige Oberfläche besitzen, da es sonst bei der Untersuchung zu störenden elektrostatischen Aufladungen kommen kann. Typischerweise wird die Probenoberfläche mit Au/Pd besputtert oder mit C bedampft. Die Schichtstärken liegen für Au/Pd im 10 nm-, für C-Bedampfungen im 100 nm-Bereich.

Die Probe wird im REM mit einem Primär-Elektronenstrahl abgescannt. Die auf die Probenoberfläche auftreffenden Primärelektronen lösen Effekte aus, welche messtechnisch erfasst werden können. Für die im Folgenden durchgeführten REM-EDX-Untersuchungen sind die Messsignale der

  - Sekundär-Elektronen (SE)
  - Rückstreu-Elektronen (BE)
  - Röntgenquanten

von Interesse. Die SE-Signale stammen aus einer Probenoberflächentiefe von ca. 1-10 nm. Sie werden in der REM standardmäßig zur Darstellung der Probentopografie benutzt. Hochauflösende REM-Aufnahmen werden mit SE erhalten (Ortsauflösung < 20 nm). Die BE-Signale stammen aus einer Probenoberflächentiefe von ca. 0,1-1 m m und einem Anregungsvolumen von ca. 0,3-1 µm 3. Bei den BE handelt es sich um rückgestreute Primärelektronen, die durch elastische Ablenkung an den Atomkernen z. T. wieder aus der Probenoberfläche austreten. Die Intensität der BE ist proportional zur Kernladung bzw. Ordnungszahl der Elemente im Anregungsvolumen. Mit BE-Aufnahmen werden erste Hinweise auf die Probenoberflächenbeschaffenheit und -homogenität bestimmt.



Die Röntgenquanten entstehen generell im dem gleichen Bereich wie die BE-Signale. Sie werden durch Ionisationsvorgänge in den Elektronenschalen der Elemente verursacht. Aus den Röntgenquanten werden elementspezifische qualitative und quantitative Informationen erhalten. Die Nachweisgrenzen liegen in Bereichen von 0,5-10 Gew.-%.